3339-73-9 3-પ્થાલિમિડોપ્રોપિયોનિક એસિડ

1.1;2.1 1. phthalic anhydride alanine નું સંશ્લેષણ: 1000mL ત્રણ ગળાના ફ્લાસ્કમાં 100g (1.12mol) alanine ઉમેરો, 170g (1.15mol) phthalic anhydride, 5g triethylamine અને 650mL ટોલ્યુડેક્સ પાણીને અલગ કરવામાં આવ્યું હતું. પ્રતિક્રિયા દરમિયાન, પાણીના ટીપાં ન થાય ત્યાં સુધી પ્રતિક્રિયા હાથ ધરવામાં આવી હતી, તાપમાન 20 ° સે સુધી ઘટાડવામાં આવ્યું હતું, તાપમાન 2 કલાક રાખવામાં આવ્યું હતું, સક્શન ફિલ્ટરેશન, ફિલ્ટર કેક બેકિંગ ડ્રાય 240.2 ગ્રામ ફેથેલિક એનહાઇડ્રાઇડ એલનાઇન, એચપીએલસી શુદ્ધતા 99.1%, ઉપજ 97.7%.
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)પ્રોપેનોઇક એસિડનું સંશ્લેષણ 3-L 4-ગળાના રાઉન્ડ-બોટમ ફ્લાસ્કમાં શુદ્ધ અને નિષ્ક્રિય વાતાવરણ સાથે જાળવવામાં આવે છે. નાઇટ્રોજન, એસિટિક એસિડમાં 3-એમિનોપ્રોપેનોઇક એસિડ (20 ગ્રામ, 224.48 એમએમઓએલ, 1.00 ઇક્વિવ) અને 1,3- ડાયહાઇડ્રો-2-બેન્ઝોફ્યુરાન-એલ,3-ડાયઓન (33.28 ગ્રામ, 224.69 એમએમઓએલ, 1.00 ઇક્વિવ)નું દ્રાવણ મૂકવામાં આવ્યું હતું. (1,200 એમએલ).આ પછી પોટેશિયમ એસિટેટ (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) 0 °C પર કેટલાક બેચમાં ઉમેરવામાં આવ્યું હતું.પરિણામી સોલ્યુશનને તેલના સ્નાનમાં 80 °C તાપમાને 3 કલાક માટે હલાવવામાં આવ્યું હતું.પરિણામી મિશ્રણ વેક્યૂમ હેઠળ કેન્દ્રિત હતું.પ્રતિક્રિયા પછી 150 એમએલ પાણીના ઉમેરા દ્વારા શાંત કરવામાં આવી હતી.ગાળણ દ્વારા ઘન પદાર્થો એકત્રિત કરવામાં આવ્યા હતા.આના પરિણામે સફેદ ઘન તરીકે 3-(l ,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) પ્રોપેનોઈક એસિડનું 40 ગ્રામ (81%) પરિણમ્યું.આર/.0.15 (ઇથિલ એસિટેટમાં: પેટ્રોલિયમ ઈથર = 1 : 1)
β-alanine (5.0 g, 0.056 mol), phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol), અને DMF (20 mL) નું મિશ્રણ 3 કલાક માટે હલાવવામાં આવ્યું હતું.પરિણામી મિશ્રણને ઓરડાના તાપમાને ઠંડુ કરવામાં આવ્યું, બરફના પાણી (~100 એમએલ) માં રેડવામાં આવ્યું, અને પછી સક્શન દ્વારા ફિલ્ટર કરવામાં આવ્યું.ફિલ્ટર કેકને ક્રમિક રીતે પાણી (15 mL × 3), આલ્કોહોલ (3 mL × 3), અને ઈથર (10 mL × 2) વડે ધોવાઇ હતી અને પછી 2e (9.9 g, 80%) સફેદ રંગ આપવા માટે વેક્યુઓમાં સૂકવવામાં આવી હતી. નક્કર
137.6 પગલું 6: isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) અને 3-aminopropanoic acid (12 g, 135 mmol) નું મિશ્રણ 6 કલાક માટે 170 ° સે પર હલાવવામાં આવ્યું હતું.આકૃતિ 2 જુઓ. પ્રતિક્રિયા પૂર્ણ થયા પછી, મિશ્રણને પાણીથી ભેળવીને DCM (100 mL x 3) વડે કાઢવામાં આવ્યું હતું.સંયુક્ત કાર્બનિક સ્તરોને નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ પર સૂકવવામાં આવ્યા હતા, ફિલ્ટર કરવામાં આવ્યા હતા અને 3-(l,3-dioxoisoisoindolin-2-yl)પ્રોપેનોઈક એસિડ 137g (20 ગ્રામ, 69%) સફેદ ઘન તરીકે આપવા માટે ઓછા દબાણ હેઠળ કેન્દ્રિત કરવામાં આવ્યા હતા.
3-Phthalimidopropanoic acid (4) phthalic anhydride (0.32 g, 2.2 mmol) અને b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) નું મિશ્રણ ખુલ્લા ફ્લાસ્કમાં 150˚C પર 2 કલાક માટે ગરમ કરવામાં આવ્યું હતું.rt માં ઠંડુ થયા પછી, H2O (5 mL) ઉમેરવામાં આવ્યું અને પ્રતિક્રિયા મિશ્રણ CH2Cl2 (2 X 20 mL) માં કાઢવામાં આવ્યું.62% ઉપજમાં સફેદ ઘન (0.3 ગ્રામ) આપવા માટે કાર્બનિક સ્તરને Na2SO4 પર સૂકવવામાં આવ્યું હતું, ફિલ્ટર અને કેન્દ્રિત કરવામાં આવ્યું હતું;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚Cઆગળના પગલામાં વધુ શુદ્ધિકરણ વિના ઉત્પાદનનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.